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石墨烯制備與真空冷凍干燥機(jī)

2016-01-26

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。石墨烯一直被認(rèn)為是假設(shè)性的結(jié)構(gòu),無法單獨(dú)穩(wěn)定存在,直至2004年,英國(guó)曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫,成功地在實(shí)驗(yàn)中從石墨中分離出石墨烯,而證實(shí)它可以單獨(dú)存在,兩人也因“在二維石墨烯材料的開創(chuàng)性實(shí)驗(yàn)”為由,共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。

石墨烯既是zui薄的材料,也是zui強(qiáng)韌的材料,斷裂強(qiáng)度比的鋼材還要高200倍。同時(shí)它又有很好的彈性,拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20%。它是目前自然界zui薄、強(qiáng)度zui高的材料,如果用一塊面積1平方米的石墨烯做成吊床,本身重量不足1毫克可以承受一只一千克的貓。

石墨烯目前zui有潛力的應(yīng)用是成為硅的替代品,制造超微型晶體管,用來生產(chǎn)未來的超級(jí)計(jì)算機(jī)。用石墨烯取代硅,計(jì)算機(jī)處理器的運(yùn)行速度將會(huì)快數(shù)百倍。

制備方法

石墨烯的合成方法主要有兩種:機(jī)械方法和化學(xué)方法。機(jī)械方法包括微機(jī)械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法 ; 化學(xué)方法是化學(xué)還原法與化學(xué)解離法。

著重介紹化學(xué)還原法

化學(xué)還原法是將氧化石墨與水以1 mg/mL的 比例混合, 用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質(zhì),加入適量在100℃回流24 h ,產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀,過濾、干燥得石墨烯。Sasha Stankovich 等利用化學(xué)分散法制得厚度為1 nm左右的石墨烯,干燥成為制備成敗的主要因素。

普通干燥法成本低但是有以下問題:團(tuán)聚、水分殘留、收縮、研磨困難。

目前采用zui多的是真空冷凍干燥法,以下介紹真空冷凍干燥法主要設(shè)備真空冷凍干燥機(jī)

鐘罩式真空冷凍干燥機(jī)這類型凍干機(jī)占地面積小、使用簡(jiǎn)單多用于科研階段微量干燥。

此設(shè)備在石墨烯的冷凍干燥過程主要有以下問題:預(yù)凍在低溫冰箱、液氮、冷阱,然后升華干燥得到的產(chǎn)品都有些許差異,其主要原因是影響冷凍干燥的主要因素預(yù)凍溫度、預(yù)凍速率此類型設(shè)備無法調(diào)控,冷凍干燥過程不可控。

此類型凍干機(jī)至今經(jīng)歷了三次改進(jìn),目前的產(chǎn)品:觸摸屏控制、液晶顯示冷阱溫度、樣品溫度、真空度,凍干過程的曲線可以用U盤提取并在PC端瀏覽、打印等操作。此項(xiàng)功能為科研者調(diào)整凍干工藝得到*的凍干工藝頗為重要。以上也是目前市場(chǎng)上這類產(chǎn)品價(jià)格層次不齊的主要原因。

方艙原位凍干機(jī)

這類型真空冷凍干燥機(jī)是基于鐘罩式的升級(jí)產(chǎn)品,主要優(yōu)勢(shì)預(yù)凍、干燥在原位進(jìn)行,凍干過程工藝參數(shù)可以自由設(shè)定。

此設(shè)備目前在石墨烯生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)用非常廣泛,影響冷凍干燥工藝的主要因素:預(yù)凍溫度、預(yù)凍速率、升華溫度、升華速率、階段真空度控制、升華階段的退火處理等等均可自由調(diào)控,通過此設(shè)備對(duì)同一產(chǎn)品進(jìn)行幾次凍干工藝的優(yōu)化得到*工藝參數(shù),用時(shí)zui短、能耗zui低、產(chǎn)品合格率zui高,在現(xiàn)代化市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的大環(huán)境下也可以使企業(yè)。以上照片為某客戶現(xiàn)場(chǎng)照。

 

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